LA39701型铵离子含量测定仪使用说明书

一、概述

依据最新国家标准GB/T 39701-2020《粉煤灰中铵离子含量的限定及检验方法》其中的蒸馏滴定法（基准法），本公司推出本型号设备。

适用于作水泥混合材、砂浆和混凝土掺合料的粉煤灰及*定采用上述标准的其他材料。

粉煤灰中铵离子附着在粉煤灰表面，以NH₄+的形式存在，粉煤灰中铵离子含量不大于210mg/kg。

二、试验原理

将粉煤灰与水混合，调整pH值至碱性，进行蒸馏，用稀硫酸溶液吸收蒸馏出的NH₃，使粉煤灰中铵离子转移至蒸馏液中。以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸，通过蒸馏液中的NH₄+含量，计算出粉煤灰中的铵离子含量。

1——蒸馏瓶    2——加热套   3——显示屏

4——按键调节区  5——烧杯     6——提手

7——内置冷凝管

三、技术参数

l 电源电压：220V±10%，50HZ

l 功率：360W

l 蒸馏定时范围：1~99分钟

l 计时精度：＜0.001秒

l 工作环境：温度0~40℃，相对湿度<80%

四、试剂说明

l 硫酸（H₂SO₄）：密度1.84g/cm³，质量分数95%~98%。

l 氢氧化钠(NaOH)：化学纯。

l (邻)苯二甲酸氢钾（C₈H₅KO₄):基准试剂。

l 乙醇(CHOH)：乙醇的体积分数为95%。

l 酚酞指示剂溶液(10g/L)：将lg酚酞溶于100mL乙醇中。

l 硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L：量取3mL硫酸,缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。

l 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L

1）氢氧化钠标准滴定溶液的配制：

称取20g氢氧化钠(NaOH)溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶中。

2）氢氧化钠标准滴定溶液的标定：

采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠标准滴定溶液。称取0.5g(m1)邻苯二甲酸氢钾(C₈H₅KO₄，基准试剂)，精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入约200mL冷水(预先新煮沸过并冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，搅拌使其溶解，加入6~7滴酚酞指示剂溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1)。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算:

式中:

c -氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);

m1-邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g);

V1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

204.2-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。

l 甲基红-亚甲基蓝混合指示液

50mL甲基红乙醇溶液(2g/L):将0.1g甲基红溶于50mL乙醇中。

50mL亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L)将0.05g亚甲基蓝溶于50mL乙醇中。

将50mL甲基红乙醇溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L)混合得到甲基红-亚甲基蓝混合指示液。

五、试验步骤

1. 蒸馏液的制备

（1） 连接循环泵至仪器背后的水管接头，上方为出水口，下方为进水口，使用自来水冷却。

（2） 打开设备电源开关，点击对应按键调节“蒸馏定时"一般调至25分钟即可，根据实际使用情况用户可自行调整。

（3） 移取20.00mL硫酸溶液于250mL烧杯中，加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。将蒸馏瓶出口玻璃管插入烧杯底部硫酸溶液中。

（4） 称取10g粉煤灰样品(m2)，准确至0.01g，放入250mL烧杯中。另用量筒量取约210mL蒸馏水，将蒸馏水与粉煤灰混合均匀并移入500mL蒸馏瓶中。为使粉煤灰能全部转入蒸馏瓶中,烧杯应冲洗两次。

（5） 在蒸馏瓶中加入约0.2g氢氧化钠，迅速连接好蒸馏装置并确保密封以防氨逸出，待蒸馏。

（6） 点击“加热开"，设备开始加热输出。

加热开始输出后，如果打开“计时"功能，在计时时间到达设置的“蒸馏定时"时间后，加热将自动停止。

（7） 当烧杯内蒸馏液体积达到200mL后停止加热，卸下蒸馏瓶，用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在烧杯中，然后取出烧杯即可。

2. 滴定

用氢氧化钠标准溶液回滴蒸馏后收集到烧杯中的溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色。消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2。

3. 空白试验

按照上述1、2同样的分析步骤、试剂和用量，不加粉煤灰试料进行平行操作，制备空白试样两份，测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，并取平均值V3。试验用水不变的情况下，空白试验只进行一次。

4. 计算

粉煤灰中铵离子含量w按下式计算：

式中:

W - 粉煤灰中铵离子含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C  -氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V2-滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

V 3-空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL);

0.01804-与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的铵离

子的质量，单位为千克每摩尔(kg/mol)；

m2-试料质量，单位为克(g)。

六、装箱单

（包含安装在主机上的玻璃器皿）